活性炭改性對(duì)有機(jī)溶劑分離的影響

　　有機(jī)溶劑分離是一種在綜合生物精煉廠中分離木質(zhì)纖維素成分的有前途的方法，在該方法中，每種成分都可以充分增值成有價(jià)值的平臺(tái)化學(xué)品和生物燃料。使用磷酸活化的活性炭改性成固體酸催化劑，可用于各種木質(zhì)纖維素應(yīng)用，包括生物質(zhì)分離，纖維素水解，木質(zhì)素解聚等。微波輻射通過(guò)將微波能量與反應(yīng)混合物中存在的分子直接偶聯(lián)而產(chǎn)生加熱，這與使用常規(guī)加熱時(shí)緩慢而無(wú)效的能量轉(zhuǎn)移相反。

　　微波加速分離工藝

　　反應(yīng)在裝有玻璃冷凝器的500mL圓底廣口瓶中完成，以回收安裝在可調(diào)微波框架中的消散的可溶物質(zhì)(圖1)�？紤]到體積或不同的溶劑，普通反應(yīng)包括1.5g活性炭原料和15mL包含水/乙醇/MIBK(24%：32%：44%)的可溶解階段的可溶組合。在無(wú)人值守或存在不同無(wú)機(jī)酸的情況下，加熱1小時(shí)。)在活性炭酸催化劑的不同固定下。與常規(guī)加熱相比，控制了加速微波的脈沖輻射以維持目標(biāo)溫度(約160°C)。通過(guò)使用布氏通道過(guò)濾紙來(lái)分離出強(qiáng)力的高級(jí)纖維素分離物，先后用水洗滌，然后在60°C下干燥。將液體部分與沖洗液合并，并放入分液漏斗中。將水添加至水/有機(jī)級(jí)分直至實(shí)現(xiàn)相分離。攪拌混合物，然后在室溫下放置20分鐘以完成相分離。回收包含半纖維素和可溶性產(chǎn)物的水相。將分離的有機(jī)相在105℃下干燥以獲得木質(zhì)素。

　　圖1：本研究中使用的改進(jìn)型微波反應(yīng)器的示意圖。

　　均相和多相酸催化劑的影響

　　在這項(xiàng)研究中，磷酸作為濃度不同的常規(guī)均相酸催化劑與活性炭作為非均相酸催化劑的影響。比較了使用300W微波功率的微波加速清潔分離工藝(圖2A–C)。磷酸的添加使得活性炭催化劑顯著提高了分離效率，從而很快的分離了每種木質(zhì)纖維素級(jí)分。從反應(yīng)和傳質(zhì)效率的觀點(diǎn)來(lái)看，在分離中添加均相促進(jìn)劑是合乎需要的，并且在纖維素和木質(zhì)素的分離中顯示出顯著的益處。發(fā)現(xiàn)隨著磷酸濃度的增加，活性炭對(duì)葡聚糖產(chǎn)量略有下降(26.3–23.7%)，盡管對(duì)葡聚糖的產(chǎn)品選擇性更高(52.2%-57.5%)。該結(jié)果與半纖維素增溶至水相的效率較高和木質(zhì)素脫除至有機(jī)相的效率較高。然而，結(jié)果顯示對(duì)固相中的葡聚糖產(chǎn)率，水相中的半纖維素增溶以及在實(shí)驗(yàn)室條件下，木質(zhì)素在有機(jī)溶劑中沒(méi)有顯著影響。

　　圖2：磷酸加入活性炭的濃度對(duì)生物質(zhì)分離的影響(A)固體部分，(B)含水部分，(C)有機(jī)部分。

　　活性炭和衍生木質(zhì)素殘留物的結(jié)構(gòu)分析

　　如圖3所示，將通過(guò)分離獲得的固相微結(jié)構(gòu)通過(guò)SEM與天然RH進(jìn)行了比較�；钚蕴吭�材料提供了正常且完整的表面，表明植物材料的高度有序的完整結(jié)構(gòu)(圖3A)。分離的固體殘余物的生物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)顯示出表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞，并具有空腔和裂紋。該觀察結(jié)果表明半纖維素的去除和表面木質(zhì)素的改變。對(duì)于BET表面積測(cè)量，分析了原始和預(yù)處理的生物量樣品。

　　圖3：活性炭原材料和原料分級(jí)分離得到的固體殘留物的掃描電子顯微照片。

　　活性炭改性對(duì)有機(jī)溶劑分離的影響，在我們研究中考慮的實(shí)驗(yàn)條件下，在磷酸活化的活性炭存在下的微波輔助溶劑分離效果良好。用微波輻射代替常規(guī)的熱能可加速分離反應(yīng)，并由水相中的單體糖形成較少的降解產(chǎn)物。作為酸促進(jìn)劑，添加活性炭可以提高葡聚糖的純度，同時(shí)增加木糖和阿拉伯糖在水相和有機(jī)相木質(zhì)素中的溶解度。這導(dǎo)致木質(zhì)纖維素組分與天然原料的有效分離。與使用液態(tài)酸(即H2SO4和H3PO4)時(shí)相比，磷酸活性炭作為促進(jìn)劑效果較好。除微量的灰分外，在有機(jī)過(guò)程中還回收了高純度的木質(zhì)素。我們的研究表明，微波輔助分離與活性炭作為促進(jìn)劑的偶聯(lián)可能是用于化學(xué)生產(chǎn)中的木質(zhì)纖維素生物質(zhì)組分的分離和綜合生物精煉過(guò)程的有用技術(shù)。

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